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Precipitación con H2S.

En este experimento se monta un generador de gases para producir H2S haciendo reaccionar pirita (sulfuro de hierro) con cloruro de hidrógeno.
El sulfuro de hidrógeno generado se pasa burbujeando por disoluciones de cobre, cinc y cadmio, de forma que precipiten los correspondientes sulfuros insolubles negro, blanco y amarillo respectivamente.



Enlace al guión de laboratorio.




Material

- Tres matraces Erlenmeyer de 250 cm3.
- Tres tapones bihoradados.
- Un tubo de seguridad y llave de Mohr.
- 5 tubos de vidrio acodados.
- Manguera adecuada al diámetro del tubo de vidrio.
- HCl concentrado.
- Sales solubles de cadmio, cinc y cobre.
- Piedras de pirita (sulfuro de hierro).
- HCl concentrado.
- NaOH 1 M.

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Los tubos de vidrio acodados son asimétricos y una de las ramas debe llegar casi al fondo del matraz en los tres matraces.
Los tapones se pueden perforar manualmente con un horadador o con un taladro (ver Técnicas Básicas en Técnicas de Laboratorio) .
Conviene poner el HCl concentrado en una botella pequeña para facilitar su manipulación con seguridad.
Como sales solubles, nitratos o cloruros de los metales.
La pirita debe estar en partículas de tamaño entre grano de arroz y alubia para que la velocidad de reacción sea la adecuada. El sulfuro de sodio en polvo reacciona demasiado rápido y provoca una espuma que se rebosa y provoca proyecciones.


Comentarios a la preparación del montaje

La manipulación de HCl concentrado exige las medidas de seguridad adecuadas: bata y guantes son esenciales y las gafas son recomendables.
En los tres matraces los tubos largos que llegan al fondo son la entrada y los cortos son la salida. De esa forma el gas siempre fluye en el sentido correcto.
Como es evidente, la estanqueidad es importante. El gas fugado es tóxico y maloliente y las fugas impiden el flujo correcto del gas.
La superficie de reacción depende del tamaño de burbuja. Convienen muchas burbujas pequeñas antes que pocas grandes (tubo de burbujeo fino) y un flujo de gas lento.
Como el gas es tóxico se pone un matraz de lavado con una disolución alcalina al final de los matraces.


Aspectos didácticos


Este trabajo pretende:

- Montar y utilizar un generador de gases tradicional.
- Manipular gases tóxicos con medidas de seguridad.
- Generar H2S mediante un ataque de un ácido a un sulfuro.
- Realizar una reacción gas-disolución burbujeando el gas por la disolución y recoger el gas excedente por lavado en disolución alcalina.
- Observar reactivos en exceso y en defecto en ambas reacciones.
- Separar el producto obtenido y determinar el rendimiento de la reacción.

Toxicidad y seguridad: el sulfuro de hidrógeno es muy tóxico, pero su intenso olor hace que el olfato humano lo detecta en concentraciones muy por debajo de las tóxicas. La alerta del olfato (nuestro mejor detector químico), el matraz de lavado con una disolución alcalina y una buena ventilación son los elementos que aportan seguridad al experimento. Se puede señalar que, como el H2S generado es más denso que el aire, irá llenando el generador de gase de abajo hacia arriba. Por este motivo, durante los primeros minutos no pasará nada en el matraz de reacción, lo que burbujea es aire.
Reactivos en exceso y en defecto: en el matraz del generador de gases hay sulfuro de hierro en exceso y ácido en defecto hasta que se agota la pirita. Y en el matraz de reacción será el catión metálico el que está en exceso y el H2S en defecto. Concentraciones de reactivos y productos: como el cobre es coloreado, se podrá apreciar la disminución de la coloración azul según va precipitando el sulfuro. Y se apreciará la formación de precipitado según avanza la reacción.
Velocidad de reacción: en el matraz de lavado la reacción es tán rápida que el gas apenas llega a burbujear y se convierte inmediatamente en sulfuro de sodio, que queda disuelto. La impresión es que las burbujas desaparecen.



Montaje completo con generador, reactor y matraz de lavado.

Generador de gases y matraz de reacción.
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Matraz de reacción y matraz de lavado.

Pirita para el generador de gas.
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Generador y matraz de reacción funcionando.

Inicio de reacción con cobre.
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Reacción con cobre.

Disolución con cadmio.
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Reacción con cadmio.
Ausencia de reacción con cobre vaciándose el aire del generador.

Precipitación del sulfuro de cobre y captura del sulfuro de hidrógeno sobrante.

Precipitación del sulfuro de cadmio.


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